维多公司企业标准

维多®三氯蔗糖

Vitasweet®Sucralose

Q/320481 WDT 001-2006

 

化学名称：1,6-二氯-1,6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃果糖

分 子 式：  C12H19Cl3O8            

相对分子质量：397.64 （按2003年相对国际原子质量计）

结 构 式：

1  范围

本标准规定了食品添加剂维多®三氯蔗糖的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。

本标准适用于以蔗糖为原料，经氯化制成的食品添加剂维多®三氯蔗糖。

       

2    规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修定版均适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601-2002  化学试剂  标准滴定溶液的制备

GB/T 602-2003  化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-2002  化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 5009.3-2003  食品中水分的测定

GB/T 5009.4-2003  食品中灰分的测定

GB/T 5009.74-2003  食品添加剂中重金属限量试验

GB/T 5009.76-2003  食品添加剂中砷的测定

GB/T 6678-2003  化工产品采样总则

 

3  要求

3.1  感官指标

白色结晶粉末，无臭，有甜味，不吸湿。

 

3.2  理化指标

 

理化指标应符合表1规定。

表1  理化指标

项目

指标

三氯蔗糖含量， %

98.0～102.0

含水，%                                 ≤

2

旋光度〔α〕D20

+84.0˚～+87.5˚

pH值(0.1g/mL溶液)

6.0～7.0

HPLC定性检测

合格

甲醇，%                                 ≤

0.1

相关物质，%                             ≤

0.5

灼烧残渣，%                             ≤

0.7

铅，mg/kg                               ≤

1

重金属(以Pb计)，mg/kg                  ≤

10

砷(以As计)，mg/kg                      ≤

3

水解产物

合格

窗体顶端

三苯基膦氧化物，mg/kg                   ≤窗体底端

1

 

3.3  生化指标

生化指标应符合表2规定。

表2  生化指标

项目

指标

嗜常温菌总数， /g                             ＜

250

酵母&霉菌数，/g                              ＜

50

大肠菌，/g                                    ＜

10

大肠杆菌，/g                                  ＜

10

沙门氏菌， /25g

无 

金黄色葡萄球菌，/g                            ＜

10

 

4  试验方法

除另有说明外，试验中所采用的试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水或相当纯度的水。所用溶剂、溶液按GB/T601 GB/T602 GB/T603规定制备。

4.1 鉴别

4.1.1 试剂和溶液

a)硝酸试液

b)氢氧化钠试液

c)硝酸银试液

4.1.2 分析步骤

称取样试50mg溶解在5mL新鲜煮沸并冷却得水中，加5滴硝酸试液，通过0.45μm滤膜过滤去乳状物。加2mL溶液于2mL氢氧化钠试液中，并通过0.45μm滤膜除去沉淀。煮沸澄清液3min，然后冷却，用1.5mL硝酸试液酸化，加0.2mL硝酸银试液，产生混浊或白色沉淀。

4.2  三氯蔗糖含量

4.2.1 试剂和溶液

4.2.1.1  三氯蔗糖标准溶液： 精确称取100mg三氯蔗糖参考标准物，用流动相溶解并稀释至10mL，通过0.45μm滤膜过滤，记录标准物质量为ms。

4.2.1.2  HPLC流动相：乙腈＋水（150＋850），混匀，脱气后使用。

4.2.2  测定方法

4.2.2.1 HPLC操作条件

分析柱：10cm×5μm  C18反相柱；

流速：1.5mL/min；

波长：190nm

4.2.2.2  测定

精确称取100mg样品于10mL容量瓶，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，通过0.45μm滤膜过滤，记录样品质量为mt。进20μL样品溶液进行HPLC分析，连续进2次，取平均峰面积At。进20μL标准溶液进行HPLC分析，连续进2次，取平均峰面积As。

4.2.3  计算

三氯蔗糖质量分数按式(1)计算：

                …………………………………………………………(1)

式中：

At——试样的峰面积

As——标准溶液的峰面积

mt——试样质量，g

ms——三氯蔗糖标准物的质量，g。

4.3  水分

按GB/T5009.3的规定进行。

4.4  比旋光度

4.4.1  测定方法

精确称取样品0.2500g于烧杯中，加少量水溶解。 移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。若溶液混浊应过滤,在25℃下用旋光仪测定。

4.4.2  计算

以钠光谱D线测定比旋光度，并按式(2)计算：

比旋光度=……………………………………………………………………(2)

式中：

——样品溶液25℃时的比旋光度；

 a—样品溶液25℃时的旋光度；

 L—旋光管长度，dm；

 C—每100mL溶液中含有样品的质量，g。

4.5  pH值

称取试样三氯蔗糖0.1g左右，转移到100ml容量瓶中，振荡溶解，恒温至20℃。用洁净烧杯取配好的溶液50ml左右，用校正好的pH计直接测量。

4.6  HPLC定性检测

如4.2三氯蔗糖含量测定中所描述，HPLC进样后观察样品的出峰时间与标样相比较。

4.7  甲醇

4.7.1 试剂和溶液

4.7.1.1  内部标准溶液配制：配制0.1ul/ml的正丙醇吡啶溶液

   吸取1.0ml正丙醇于100ml容量瓶中，用吡啶定容至刻度，再移取5.0ml该溶液于500ml容量瓶中，用吡啶定容至刻度。

4.7.1.2  标准溶液的配制：吸取2.0ml甲醇于100ml容量瓶中，用上述溶液稀释定容至刻度。然后移取该溶液1.0ml于100ml容量瓶中，用上述内部标准溶液稀释定容至刻度。

4.7.1.3  样品溶液的配制：准确称量2g样品于10ml容量瓶中，用内部标准溶液溶解并定容至刻度

4.7.2  测定方法

4.7.2.1 气相色谱操作条件

色谱柱：2.1m*4mm（id），用80-100mesh PorapakPS包裹；

检测器：氢火焰离子检测器；

柱温：150°

进气口温度：200°

检测器温度：250°

载气流量为：20ml/min

4.7.2.2  测定

注入1ul标准溶液于气相系统中，获得谱峰，分析谱峰得出结果。（甲醇的保留时间约为2min）。

平行样测试。

4.7.3   计算

计算标准溶液谱峰的平均值，取平均值并通过下面的方程式计算甲醇的百分含量

％methanol＝（Ru/Rs）（0.158/Ws）

Ru-样品溶液中甲醇于内部标准溶液中的峰面积比例

Rs-标准溶液中甲醇于内部标准溶液中的峰面积比例

因子0.158＝标准溶液中甲醇的体积*稀释倍数*甲醇密度*100％

Ws-样品重量（g）

4.8  相关物质

4.8.1 试剂和溶液

4.8.1.1展开剂：氯化钠水溶液（5％NaCl）∶乙腈=70∶30（体积比）。使用前配置。

4.8.1.2显色剂：使用15％的硫酸甲醇溶液。(体积分数)

4.8.1.3标准溶液A：准确称量0.5000g标准样品，于5.0ml甲醇中溶解。

4.8.1.4标准溶液B：吸取0.5ml标准样品A用甲醇稀释定容至100ml

4.8.1.5样品溶液准备：准确称量1.0000g样品，溶解于10ml甲醇中

4.8.2 测定

4.8.2.1检测准备：

色谱板：使用Whatman LKC18 薄层色谱板，涂层为0.2mm的硅胶吸附剂

4.8.2.2检测过程：取溶液A、溶液B和样品溶液各5µL，点于薄层层析板底部，将层析板置于含有展开剂的层析缸中，至展开剂移至15cm处后取出，放置，待展开剂挥发干净后用喷雾剂喷雾，然后于125℃±2℃烘箱中加热10min。样品溶液主色斑的Rf值应与A溶液主色斑的Rf值相同，且样品溶液中其他色斑的呈色应不深于溶液B主色斑的呈色。

 

4.9  水解产物

4.9.1 试剂和溶液

4.9.1.1显色剂：在100ml甲醇中溶解1.23g对氨基苯甲醚和1.66g邻苯二甲酸

4.9.1.2标准溶液A：准确称量10.0甘露醇，溶解于100ml容量瓶中，用水定容至刻度

4.9.1.3准确称量40mg果糖和10g甘露醇，用25ml水溶解于100ml容量瓶中，稀释并定容至刻度

4.9.1.4称2.5g样品，用5ml甲醇溶解于10ml容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度

4.9.2 测定

4.9.2.1检测准备：

Merck-silica gel 60的薄层板，厚度为0.25mm。

4.9.2.2检测过程：

取标准溶液A、标准溶液B 和样品溶液各5µL，分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样，将每份溶液分5次(每次1µl) 点于板上，每次点样之间要待样点干燥后再继续点，3份样点的面积要基本相同，点样完毕后用喷雾剂喷雾后在100℃±2℃下加热15min，加热结束后立即在暗背景下观察层析效果。样品溶液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。

4.10           灰分

按GB/T5009.4规定进行。

4.11 重金属

按GB/T5009.74规定进行。

4.12 砷

按GB/T5009.76规定进行。

4.13 微生物

4.13.1 检测准备

培养基制作

4.13.2 检测过程

称取试样25g，溶于225ml无菌水中，用已灭菌的吸管吸取10mL，稀释到90mL的无菌水中，做两个平行样；再从稀释液中吸取10mL，稀释到90mL的无菌水中，做两个平行样。

     分别从四个稀释样中移取1ml液体，置于已灭菌的培养皿中，倒入约15ml的保存45℃的培养基，轻轻晃动使混合均匀。同时做两个空白。待培养基凝固后，翻转平板，在37±1℃的生化培养箱中培养72h后数菌落数目。

4.13.3 计算

      

以cfu/g报告结果。

 

5  检验规则

产品应经公司质检部门检验合格,并附合格证后方可出厂。

5.1  组批与抽样

产品以一次投料生产的产品为一批，按GB/T6678规定方法抽样，每批按包装的5%随机抽取，最少不少于200g。

5.2  判定规定 

产品经检验如有不合格项，    允许自同批产品中加倍取样对不合格项进行复检,复检结果仍不合格则判该批产品不合格。

 

6    说明

6.1 维多®三氯蔗糖的检测方法符合FCC，USP标准

6.2 维多®三氯蔗糖不包含任何加工助剂或转基因的成分

 

7     标志、包装、贮存、保质期

7.1  标志

应标明：产品名称、生产厂名、厂址、、净质量、批号、标准号，并应符合《食品添加剂卫生管理办法》的规定。

7.2  包装

产品应密封包装。内包装采用符合食品卫生的塑料袋，外用瓦楞纸箱或纤维纸桶。25kg/箱、桶。

7.3  运输

运输工具应清洁、卫生，避免雨淋日晒；不得与有毒有害物质混运；搬运、装卸要小心轻放。

7.4  贮存

应贮存在清洁、卫生、阴凉干燥库房内，不得与有毒有害物质混贮，避免与强氧化物接触。

7.5 保质期

在上述贮、运条件下，产品保质期为三年。